Контрольная
Ароматические соединения, Аминобензойные кислоты и их производные КР3
Дата сдачи: Октябрь 2011
1. Напишите уравнения реакций с железа (III) хлоридом, конденсаций с альдегидами, ангидридами кислот, галогенирования, подтверждающие подлинность фенола на основании наличия фенольного гидроксила.
2. Количественное определение фенилсалицилата проведено по следующей методике: Около 1 г препарата (точная масса) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют 25 мл 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида, соединяют колбу с обратным холодильником, и, погрузив колбу в кипящую водяную баню, нагревают до исчезновения маслянистых капель (1 - 1,5 г). Раствор охлаждают и титруют 0,5 моль/л раствором хлороводородной кислоты до устойчивой желтой окраски (индикатор - бромкрезоловый пурпуровый). Параллельно проводят контрольный опыт. После гидролиза препарата, избыток натрия гидроксида и образующиеся феноляты оттитровываются 0,5 моль/л раствором хлороводородной кислоты.
1 мл 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,1071 г фенилсалицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,0 %.
Дайте обоснование метода, приведите уравнения реакций, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную, формулу определения массовой доли вещества (в процентах) в препарате
3. Рассчитайте объем титранта, израсходованного при количественном определении тимола методом броматометрии, если точная масса препарата 0,5167 г, 1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,003755 г тимола, которого в препарате должно быть не менее 99 %. Приведите уравнения реакций.
4. Напишите уравнения реакций, подтверждающие подлинность бутамида, хлорпропамида и цикламида, основанные на открытии продуктов кислотного и щелочного гидролиза препаратов. Как доказывается наличие серы в этих препаратах?
5. Укажите методы количественного определения натрия п-аминосалицилата, основанные на реакциях электрофильного замещения. Напишите уравнения реакций. Приведите факторы эквивалентности, молярные массы эквивалентов, титры, расчетные формулы для определения массовой доли веществ в процентах в препарате.
6. Рассчитайте и оцените результаты количественного определения фталазола алкалиметрически в среде диметилформамида, если на титрование его навески массой 0,2200 г (точная масса) было затрачено 10,6 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Молекулярная масса фталазола равна 403,4. Норсульфазол в препарате отсутствует. Потеря в массе при высушивании составляет 1 %. Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %.
7. Рассчитайте содержание (%) левомицетина в водном растворе, если при измерении на спектрофотометре оптическая плотность (D) равна 0,59, E1см1% (удельный показатель поглощения) левомицетина равен 295 и толщина кюветы равна 10 мм.
8. Угол вращения 2 % водного раствора норадреналина гидротартрата составляет - 0,22°. Измерение проводили в трубке длиной 1 дм. Содержание воды в препарате 5 %. Рассчитайте удельное вращение препарата. Оцените доброкачественность препарата, если по ГФ X удельное вращение норадреналина гидротартрата составляет от -10° до -12° в пересчете на сухое вещество.
9. На чем основан метод «мокрой» окислительной минерализации (метод «мокрого озоления» и каким образом он может быть использован для анализа лекарственных веществ, содержащих ковалентно-связанный йод?)
10. Какой физический метод используют для испытания доброкачественности сульфалена и салазопиридазина? Поясните, какие органические примеси допустимы, и как их определяют?