Дата сдачи: Сентябрь 2011

ЗАДАЧИ РЕШЕНЫ В ПИСЬМЕННОМ ВИДЕ, ПЕРЕВОД В ПЕЧАТНЫЙ ВИД НЕОБХОДИМО ОСУЩЕСТВЛЯТЬ САМОСТОЯТЕЛЬНО

1. При разбавлении водного раствора [Fe(SCN)₂]⁺ максимум на спектре поглощения смещается с 485 до 453 нм. Коэффициент поглощения при этом уменьшается почти вдвое Объясните причину уменьшения коэффициента поглощения и смещения максимума на спектре.

2. Пользуясь данными таблицы, рассчитайте недостающую (от­мечена знаком «?») в ней величину.

Оптическая плотность	Молярный коэффициент поглощения	Толщина слоя, см	Концентрация
0,14	?	2	0,96 мг/л Молярная масса 64 г/моль

3. К 25 мл раствора, содержащего 4,5 мкг/мл железа (III) добавили избыток роданида калия и разбавили до объёма 50,00 мл. Рассчитайте оптическую плотность полученного раствора, измеренную при 570 нм в кювете длиной 2,00 см, если молярный коэф­фициент поглощения роданидного комплекса железа в пересчете на катионы Fe³⁺ при 570 нм равен 5,5 х 10³л/см х моль.

5. Перекиси соединения титана и ванадия при длине волны 432 нм интенсивно поглощают свет, а при длине волны 619 нм по­глощает практически только ванадий. Дпя построения градуировочного графика приготовили стандартные растворы перекисных соединений титана и ванадия и фотометрировали их при двух длинах волн. Результаты представлены в таблице:

Стандартные растворы
Концентрация, мг/мл	Ванадий (432 нм)	Титан (432 нм)	Ванадий (619 нм)
0,2	0,36	0,51	0,16
0,4	0,68	1,10	0,28
0,5	0,83	1,40	0,34
0,6	1,00	1,68	0,40

В аналогичных условиях оптическая плотность раствора, приго­товленного из исследуемого в мерной колбе на 100.00 мл, со­ставляет 1,32 и 0,22 при длинах волн 432 и 619 нм соответст­венно. Постойте градуировочный график и с его помощью оп­ределите массу (г) ванадия и титана в исследуемом растворе.

6. Серебряный и насыщенный каломельный электроды, соеди­ненные солевым мостиком, опущены в исследуемый раствор. Назовите индикаторный электрод и электрод сравнения в приведенном примере. Приведите пример трех ионов, количест­венное определение которых возможно провести с помощью такой ячейки. Какова концентрация ионов Аg⁺ в растворе, если эти электроды опущены в раствор нитрата серебра и данная ячейка имеет потенциал 0,3 В (потенциал жидкостного соеди­нения равен 0, а индикаторный электрод является катодом)?

7. На чем основано разделение веществ в обращенно-фазной бумажной хроматографии? Что является подвижной и непод­вижной фазой в данном методе хроматографирования? Охарактеризуйте данный метод: а.) по механизму разделения фаз; б.) по агрегатному состоянию подвижной фазы; в) по технике проведения эксперимента; г) по способу относитель­ного перемещения фаз. Приведите пример использования обращенно-фазной бумажной хроматографии для разделения веществ способом двухмерного хроматографирования.

8. Предложите схематическое изображение кривой кондуктомет рического титрования кислоты с рК_а = 3 сильным основанием. Объясните происхождение каждой ветви и точек перегиба на кривой титрования, используя значения эквивалентной элек­тропроводности ионов при 25ºС λ _Н⁺ = 362, λ _ОН^- = 205. Выбе­рите точку эквивалентности на кривой.

9. Предложена следующая методика определения кумарина в исследуемом сырье: 3,00 г (точная навеска) сырья экстрагируют 100 мл 96° этанола. Затем смесь переносят в делительную во­ронку, прибавляют 200 мл воды и 45 мл хлороформа порциями по 15 мл. После отстаивания хлороформный слой фильтруют, растворитель отгоняют досуха, и сухой остаток растворяют в 5 мл смеси метанол - хлороформ (1:2). На стартовую линию стеклянной пластинки с незакрепленным слоем нейтральной окиси алюминия наносят по 0,10 мл полученного извлечения и раствора стандарта, содержащего 0,000005 г/мл кумарина. Пластинку хромзтографируют восходящим способом в системе растворителей н-гексан - зтилацетат (3:1) и после высушивания отмечают флюоресцирующие в УФ-свете пятна исследуе­мого извлечения и стандарта, а также равную по площади зону чистого сорбента для контроля. Отмеченные зоны сорбента пе­реносят в колбы объёмом 100,00 мл и элюируют 20 мл 96° эта­нола, элюат отфильтровывают и определяют оптическую плот­ность при длине волны 246 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10,00 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора кумарина.

Назовите метод количественного определения кумарина и выведите формулу для расчета его процентного содержания в сырье. Предложите раствор сравнения для данной методики.